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红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析及应用

2016/1/8 16:12:14 来源:网络 作者:匿名

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                    红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析及应用HW2000B新.jpg

利用工业中碳锰铁制作中碳锰铁碳、硫内控标准样品的方法。红外碳硫分析仪解决了非水滴定测定碳、硫中标准样品较少和消耗量非常大的问题。中碳锰铁广泛应用于钢铁行业,在焊接材料的制造中主要用作合金添加剂和脱氧剂,其中碳和硫都是验收指标中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高频燃烧—红外吸收和管式炉燃烧—非水滴定两种方法。前者准确度高,但分析成本也高;后者是传统方法,能满足多数分析要求。

非水滴定法测定时,采用与试料基体相同且碳、硫含量成一定梯度的标准样品非常必要。但目前市面上可供选择的标准样品不多,且硫量一般在 0.005%以下,不能满足需要求。

本文尝试将工业用中碳锰铁通过筛选和处理,利用红外吸收法定值制作成中碳锰铁内控标准样品,应用于日常分析需求,取得了满意的效果。自制内控标准样品不仅含量适中,校准方便,而且大大降低了检测成本。

中碳锰铁内控标准样品的制作

1.试验部分主要设备及工具

标准分样筛:80 目、120 

中碳锰铁粉:生产用

高温干燥箱:350

QL-HW2000B红外碳硫仪麒麟 QL

1.1试验方法取生产用中碳锰铁粉 5kg首先用标准分样筛进行粒度选择然后置于干燥箱中钝化处理后经红外碳硫仪定值,分装于广口瓶中。

2.1结果与讨论颗粒度的选择样品颗粒太粗不适合分析用,太细不易保证钝化效果和均匀性。取中碳锰铁粉 公斤,以 80目和 120 目标准分样筛组合筛选,将试料分成三部分,分别进行钝化处理。实验表明:80 目至 120目之间的部分钝化后效果较好,且均匀性良好。

2.2钝化温度及时间中碳锰铁长时间放置会从表面开始发生氧化,从而使各元素的含量发生改变。为了避免这种情况的发生,钝化后的中碳锰铁应呈金颜色。试料量的多少、钝化温度和时间均影响试料的钝化效果。实验表明:将 80 ~120 目的试料在瓷盘中摊薄成 2mm 左右,于 300℃烘 小时,每隔 10 分钟搅拌一次,即可得到满意的钝化效果。取出冷却后,置于干燥的广口瓶中保存,待定值。

3.均匀性检验及定值

3.3.1 红外碳硫仪参数选择和标准曲线的绘制

实验表明,依照表参数对 HW2000B红外碳硫仪进行设定,试样熔融良好,峰形无缺。选择碳硫含量高低成梯度的一系列锰铁标样(包括低碳锰铁和高碳锰铁)绘制曲线,建立方法。

红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析参数

设置项目

冲洗时间(S

积分延迟时间

S

比较水平

分析时间

S

称样量

g

助熔剂(g

纯铁

钨锡

参数值

5

8

1.0

35

0.100g

0.20

1.5

设置项目

冲洗时间(S

积分延迟时间

S

比较水平

分析时间

S

称样量

g

助熔剂(g

纯铁

钨锡

参数值

5

8

1.0

35

0.100g

0.20

1.5

 南京麒麟科学仪器集团有限公司

检测中心

2016.01.08

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